现代地质 ›› 2023, Vol. 37 ›› Issue (03): 722-732.DOI: 10.19657/j.geoscience.1000-8527.2023.040
收稿日期:
2022-12-26
修回日期:
2023-03-30
出版日期:
2023-06-10
发布日期:
2023-07-20
通讯作者:
张德贤,博士,副教授,1978年出生,地质学专业,主要从事矿物微量元素地球化学和矿床学研究。Email:dexian.zhang@csu.edu.cn。
作者简介:
胡子奇,硕士,1998年出生,矿物学、岩石学、矿床学专业,主要从事矿物微量元素地球化学和U-Pb同位素定年研究。Email:ziqi.hu@csu.edu.cn。
基金资助:
HU Ziqi1,2(), ZHANG Dexian1,2(), LIU Lei1,2
Received:
2022-12-26
Revised:
2023-03-30
Online:
2023-06-10
Published:
2023-07-20
摘要:
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是锆石U-Pb定年常用的方法之一。应用LA-ICP-MS 进行锆石U-Pb定年的过程中,束斑直径的大小和能量密度的高低是影响定年准确度的两个关键因素。本文开展了应用LA-ICP-MS在不同束斑直径和能量密度条件下对锆石标样91500和GJ-1 U-Pb定年结果准确度的对比研究,旨在优化LA-ICP-MS 锆石U-Pb定年的方法,提高分析准确度,也为其他实验室开展类似的研究工作提供一定的借鉴。实验结果表明:在剥蚀频率、扫描速度、载气流速保持不变的前提下,当能量密度固定,随着剥蚀束斑直径从25 μm增大至65 μm的过程中,锆石91500和GJ-1在互为标样和盲样的条件下实测年龄结果与推荐值之间的相对误差(RE)不断减小(RE分别为0.61%、0.41%、0.13%和0.08%),即增加束斑直径降低了相对误差,提高了定年准确度。而当束斑直径固定时,能量密度≤3.5 J/cm2时,随着能量密度不断增大,实测年龄结果与推荐值之间的相对误差逐渐减小(RE分别为8.69%、3.48%、3.95%、4.16%和0.41%),定年准确度逐渐增加;但是当能量密度大于3.5 J/cm2时,能量密度增大导致剥蚀速率显著增大,在深度方向上的分馏效应明显增加,对比3.5 J/cm2条件下,此时的实测年龄结果与推荐值之间的相对误差增大(RE分别为2.40%和0.83%),定年准确度降低。因此,在实际测试中,考虑到样品大小和尽可能少地对样品进行破坏,合理的能量密度和束斑大小可以有效提高定年的准确度。
中图分类号:
胡子奇, 张德贤, 刘磊. 束斑直径和能量密度对锆石U-Pb定年准确度的影响研究[J]. 现代地质, 2023, 37(03): 722-732.
HU Ziqi, ZHANG Dexian, LIU Lei. Discussion on Spot Size and Energy Density Effects on Zircon U-Pb Dating Precision[J]. Geoscience, 2023, 37(03): 722-732.
激光参数 | 设定值 | ICP-MS参数 | 设定值 |
---|---|---|---|
激光源 | TelydyneCetac HE Photon Machines Excimer | ICP-MS系统 | Analytik Jena Plasma Quant MS Elite |
波长 | 193 nm | 功率 | 1400 W |
脉冲宽度 | 20 ns | 等离子冷却气(Ar)流速 | 13.5 L/min |
激光束 | 均值化平顶光束 | 辅助气(He)流速 | 0.850 L/min |
脉冲能量 | 0.01~0.1 mJ | 样品传输气(He)流速 | 0.250 L/min |
能量密度 | 3.5 J/cm2(仪器配1~12 J/cm2) | 样品传输气(Ar)流速 | 0.90 L/min |
焦点 | 表面 | 扫描模式 | 峰跳跃模式,1点/峰 |
光栅扫描速度 | 5 Hz | 获取模式 | 时间分辨率分析 |
激光束直径 | 35 μm(仪器配置1~180 μm) | 分析持续时间 | 70 s(20 s背景,30 s 信号,20 s冲洗) |
表1 LA-ICP-MS仪器参数
Table 1 Operating parameters for LA-ICP-MS
激光参数 | 设定值 | ICP-MS参数 | 设定值 |
---|---|---|---|
激光源 | TelydyneCetac HE Photon Machines Excimer | ICP-MS系统 | Analytik Jena Plasma Quant MS Elite |
波长 | 193 nm | 功率 | 1400 W |
脉冲宽度 | 20 ns | 等离子冷却气(Ar)流速 | 13.5 L/min |
激光束 | 均值化平顶光束 | 辅助气(He)流速 | 0.850 L/min |
脉冲能量 | 0.01~0.1 mJ | 样品传输气(He)流速 | 0.250 L/min |
能量密度 | 3.5 J/cm2(仪器配1~12 J/cm2) | 样品传输气(Ar)流速 | 0.90 L/min |
焦点 | 表面 | 扫描模式 | 峰跳跃模式,1点/峰 |
光栅扫描速度 | 5 Hz | 获取模式 | 时间分辨率分析 |
激光束直径 | 35 μm(仪器配置1~180 μm) | 分析持续时间 | 70 s(20 s背景,30 s 信号,20 s冲洗) |
样品名称 | 束斑直径 (μm) | 能量密度 (J/cm2) | 标样为91500 | 标样为GJ-1 | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|
206Pb/238U 年龄(Ma) | 与推荐值相对 误差RE(%) | 206Pb/238U 年龄(Ma) | 与推荐值相对 误差RE(%) | ||||
91500 | 25 | 3.5 | 1062.6±4.5 | 0.01 | 1073.7±4.7 | 0.95 | |
35 | 3.5 | 1063.8±2.3 | 0.02 | 1071.0±3.4 | 0.70 | ||
50 | 3.5 | 1063.1±2.2 | 0.05 | 1064.5±2.3 | 0.09 | ||
65 | 3.5 | 1063.0±1.8 | 0.06 | 1059.9±2.0 | 0.35 | ||
35 | 1.5 | 1062.1±6.9 | 0.14 | 1176.5±1.8 | 10.61 | ||
35 | 2.0 | 1062.8±2.3 | 0.08 | 1079.8±4.2 | 1.49 | ||
35 | 2.5 | 1065.0±2.9 | 0.12 | 1094.7±5.0 | 2.93 | ||
35 | 3.0 | 1063.0±2.1 | 0.06 | 1096.7±3.9 | 3.11 | ||
35 | 3.5 | 1063.8±2.3 | 0.02 | 1071.0±3.4 | 0.70 | ||
35 | 4.0 | 1063.0±1.9 | 0.06 | 1088.9±3.5 | 2.38 | ||
35 | 4.5 | 1061.6±2.6 | 0.19 | 1078.4±2.6 | 1.40 | ||
GJ-1 | 25 | 3.5 | 598.1±2.2 | 0.61 | 600.7±1.9 | 0.20 | |
35 | 3.5 | 599.4±1.5 | 0.41 | 600.6±1.5 | 0.21 | ||
50 | 3.5 | 602.7±1.0 | 0.13 | 600.8±1.0 | 0.17 | ||
65 | 3.5 | 601.4±1.0 | 0.08 | 600.9±0.9 | 0.16 | ||
35 | 1.5 | 549.6±1.6 | 8.69 | 600.5±1.8 | 0.23 | ||
35 | 2.0 | 580.9±0.9 | 3.48 | 600.7±1.5 | 0.20 | ||
35 | 2.5 | 578.1±1.1 | 3.95 | 601.0±1.2 | 0.15 | ||
35 | 3.0 | 576.8±0.8 | 4.16 | 600.8±1.3 | 0.18 | ||
35 | 3.5 | 599.4±1.5 | 0.41 | 600.6±1.5 | 0.21 | ||
35 | 4.0 | 587.4±0.7 | 2.40 | 600.9±1.3 | 0.16 | ||
35 | 4.5 | 596.9±1.2 | 0.83 | 601.0±1.0 | 0.15 |
表2 锆石定年测量结果
Table 2 Zircon dating results
样品名称 | 束斑直径 (μm) | 能量密度 (J/cm2) | 标样为91500 | 标样为GJ-1 | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|
206Pb/238U 年龄(Ma) | 与推荐值相对 误差RE(%) | 206Pb/238U 年龄(Ma) | 与推荐值相对 误差RE(%) | ||||
91500 | 25 | 3.5 | 1062.6±4.5 | 0.01 | 1073.7±4.7 | 0.95 | |
35 | 3.5 | 1063.8±2.3 | 0.02 | 1071.0±3.4 | 0.70 | ||
50 | 3.5 | 1063.1±2.2 | 0.05 | 1064.5±2.3 | 0.09 | ||
65 | 3.5 | 1063.0±1.8 | 0.06 | 1059.9±2.0 | 0.35 | ||
35 | 1.5 | 1062.1±6.9 | 0.14 | 1176.5±1.8 | 10.61 | ||
35 | 2.0 | 1062.8±2.3 | 0.08 | 1079.8±4.2 | 1.49 | ||
35 | 2.5 | 1065.0±2.9 | 0.12 | 1094.7±5.0 | 2.93 | ||
35 | 3.0 | 1063.0±2.1 | 0.06 | 1096.7±3.9 | 3.11 | ||
35 | 3.5 | 1063.8±2.3 | 0.02 | 1071.0±3.4 | 0.70 | ||
35 | 4.0 | 1063.0±1.9 | 0.06 | 1088.9±3.5 | 2.38 | ||
35 | 4.5 | 1061.6±2.6 | 0.19 | 1078.4±2.6 | 1.40 | ||
GJ-1 | 25 | 3.5 | 598.1±2.2 | 0.61 | 600.7±1.9 | 0.20 | |
35 | 3.5 | 599.4±1.5 | 0.41 | 600.6±1.5 | 0.21 | ||
50 | 3.5 | 602.7±1.0 | 0.13 | 600.8±1.0 | 0.17 | ||
65 | 3.5 | 601.4±1.0 | 0.08 | 600.9±0.9 | 0.16 | ||
35 | 1.5 | 549.6±1.6 | 8.69 | 600.5±1.8 | 0.23 | ||
35 | 2.0 | 580.9±0.9 | 3.48 | 600.7±1.5 | 0.20 | ||
35 | 2.5 | 578.1±1.1 | 3.95 | 601.0±1.2 | 0.15 | ||
35 | 3.0 | 576.8±0.8 | 4.16 | 600.8±1.3 | 0.18 | ||
35 | 3.5 | 599.4±1.5 | 0.41 | 600.6±1.5 | 0.21 | ||
35 | 4.0 | 587.4±0.7 | 2.40 | 600.9±1.3 | 0.16 | ||
35 | 4.5 | 596.9±1.2 | 0.83 | 601.0±1.0 | 0.15 |
图1 不同束斑直径和能量密度条件下NIST SRM610(a)(b)和锆石GJ-1(c)(d)实际测量207Pb 信号强度
Fig.1 Measured 207Pb signal strength of NIST SRM610 (a) (b) and zircon GJ-1 (c)(d) under different beam spot sizes and energy densities
图3 不同能量密度和束斑条件下锆石91500(a)和GJ-1(b)的元素分馏因子变化
Fig.3 Variation of elemental fractionation factors of zircon 91500 (a) and GJ-1 (b) under different beam spot sizes and energy densities
图4 不同能量密度和束斑直径条件下锆石91500(a)(b)与GJ-1(c)(d)的实测206Pb/238U年龄
Fig.4 Measured 206Pb/238U age of zircon 91500 (a)(b) and GJ-1 (c)(d) with different laser energy density and different beam spot sizes
图5 3.5 J/cm2能量密度不同束斑条件下锆石GJ-1谐和年龄图(91500为标样) (a)束斑直径为25 μm;(b)束斑直径为35 μm;(c)束斑直径为50 μm;(d)束斑直径为65 μm
Fig.5 Concordia plots of zircon GJ-1 under 3.5 J/cm2 laser energy density and different beam spot sizes (using 91500 as standard)
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